Untersuchungen der Wärmekapazität von Nanopartikeln und Multilagen mit der nanokalorimetrischen Methode

Franke, Emanuel

dc.contributor.advisor	Volkert, Cynthia A. Prof. Dr.
dc.contributor.author	Franke, Emanuel
dc.date.accessioned	2018-07-23T09:15:34Z
dc.date.available	2018-07-23T09:15:34Z
dc.date.issued	2018-07-23
dc.identifier.uri	http://hdl.handle.net/11858/00-1735-0000-002E-E45A-A
dc.identifier.uri	http://dx.doi.org/10.53846/goediss-6973
dc.language.iso	deu	de
dc.rights.uri	http://creativecommons.org/licenses/by-nc-nd/4.0/
dc.subject.ddc	530	de
dc.title	Untersuchungen der Wärmekapazität von Nanopartikeln und Multilagen mit der nanokalorimetrischen Methode	de
dc.type	doctoralThesis	de
dc.title.translated	Heat capacity of nanoparticles and multilayers studied by the nanocalorimetric method	de
dc.contributor.referee	Volkert, Cynthia A. Prof. Dr.
dc.date.examination	2018-05-30
dc.subject.gok	Physik (PPN621336750)	de
dc.description.abstractger	Die Wärmekapazität von Proben mit einer charakteristischen Größe im Nanometer-Bereich kann sich stark von der Bulk-Wärmekapazität unterscheiden. Für kleine Proben haben Oberflächenphononen und mechanische Verspannungen einen wichtigen Einfluss auf das Phononenspektrum, welches mit abnehmender Probengröße zudem seinen kontinuierlichen Charakter verliert. In dieser Arbeit wurde ein Nanokalorimeter aufgebaut, das aufgrund seiner herausragenden Sensitivität (besser als 0,3 nJ/K) ein geeignetes Instrument ist, um die Wärmekapazität kleinster Proben zu bestimmen. Allerdings wird diese Methode von experimentellen Herausforderungen begleitet. Daher wurden zunächst deren Grenzen in Bezug auf quantitative Wärmekapazitätsmessung untersucht. Zu diesem Zweck wurden simulierte (Finite-Elemente Analyse) und gemessene kalorimetrische Daten aus Kontrollexperimenten (durchgeführt in-situ in einer Sputteranlage und in einem Rasterelektronenmikroskop) verglichen. Diese Untersuchungen belegen einen signifikanten Einfluss durch die Probeneigenschaften, die Probengeometrie sowie die Heizrate auf die nanokalorimetrische Messung. Die Wärmeleitfähigkeit der Probe hat bei allen Temperaturen einen moderaten Einfluss auf das nanokalorimetrische Signal, wohingegen Wärmestrahlungseffekte dominant bei Temperaturen ab 400 K sind. Zusätzlich kann die thermische Emission von der Probengröße abhängig sein, wenn letztere vergleichbar oder kleiner als die Wellenlänge der thermischen Strahlung ist. Die Wärmekapazität von gesputterten Gold-Nanopartikeln mit einer optimierten Probengeometrie wurde zwischen 30 K und 300 K bestimmt. Für die kleinsten Partikel (Radius 1,6 nm) wurde eine maximale relative Abweichung von 170% bei 30 K von der Bulk-Wärmekapazität ermittelt. Diese Abweichung verschwindet für zunehmende Probengröße. Für einen 8,8 nm dicken Gold-Film konnte keine signifikante Abweichung von der Bulk-Wärmekapazität mehr festgestellt werden. Weiterhin wurde in dieser Arbeit der Effekt von kohärenten Phononen in Multilagensystemen auf die Wärmekapazität anhand der bekannten Dispersionsrelation berechnet. Die phononischen Bandlücken führen zur komplexen Modifikation der Wärmekapazität in Vergleich zu Systemen ohne Bandlücken. Dieser Effekt ist groß genug, um ihn mit dem Nanokalorimeter in folgenden Arbeiten zu messen.	de
dc.description.abstracteng	The heat capacity of samples with characteristic sizes in the nanometer range can differ strongly from the bulk heat capacity. For small samples, surface phonons and mechanical strain have an important effect on the phonon spectrum, which also loses its continuous-like character with decreasing sample size. In this thesis, a nanocalorimeter was built, which, due to its outstanding sensitivity (better than 0.3 nJ/K), is a convenient instrument to obtain heat capacities of small samples. Nevertheless, this method is accompanied by experimental challenges. Therefore, its limitations to quantitatively determine heat capacities are explored first. For this purpose, simulated (finite-element analysis) and measured calorimetric data obtained from control experiments (performed in-situ, using both a sputter deposition chamber and a scanning electron microscope) were compared. The studies reveal a significant influence of sample properties, sample geometry and heating rate on nanocalorimetric measurements. The heat conductivity of the sample has a moderate influence on the nanocalorimetric signal at all temperatures, whereas radiative effects are dominant above 400 K. In addition, the thermal emissivity can depend on sample size, when the latter is comparable or smaller than the wavelength of the thermal radiation. The heat capacity of sputtered gold nanoparticles with optimized sample geometry was obtained for temperatures between 30 K and 300 K. For the smallest particles (radius 1.6 nm) a maximum relative deviation from the bulk heat capacity of 170% at 30 K was found. This deviation vanishes with increasing sample size. For an 8.8 nm thick gold film no significant derivation from the bulk heat capacity could be detected. Furthermore, this thesis explores the effect of coherent phonons in multilayer systems on the heat capacity via calculations using the known dispersion relation. Phononic bandgaps lead to a complex modification of the heat capacity compared to systems without bandgaps. The effect is large enough to be detectable by nanocalorimetry in prospective studies.	de
dc.contributor.coReferee	Moshnyaga, Vasily Prof. Dr.
dc.subject.ger	Nanokalorimeter	de
dc.subject.ger	Wärmekapazität	de
dc.subject.ger	Größeneffekt	de
dc.subject.ger	Nanopartikel	de
dc.subject.ger	Finite-Elemente Analyse	de
dc.subject.ger	Thermische Analyse	de
dc.subject.ger	MEMS	de
dc.subject.ger	Thermischer Emissionsgrad	de
dc.subject.eng	Nanocalorimetry	de
dc.subject.eng	Heat Capacity	de
dc.subject.eng	Size Effect	de
dc.subject.eng	Nanoparticles	de
dc.subject.eng	Finite-Element Analysis	de
dc.subject.eng	Thermal Analysis	de
dc.subject.eng	MEMS	de
dc.subject.eng	Thermal Emissivity	de
dc.identifier.urn	urn:nbn:de:gbv:7-11858/00-1735-0000-002E-E45A-A-2
dc.affiliation.institute	Fakultät für Physik	de
dc.identifier.ppn	1027480004

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