Multivariate Korrektur des Temperatureinflusses in der NIR-spektroskopischen Materialfeuchtebestimmung
Multivariate Correction of Temperature Influence in the NIR-spectrocopic Moisture Analysis
by Sven Groß
Date of Examination:2009-04-29
Date of issue:2009-06-08
Advisor:Prof. Dr. Werner Lauterborn
Referee:Prof. Dr. Gerd Marowsky
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Format:PDF
Description:Dissertation
Abstract
English
The market of process measurement technology grows continuously and the need of universal measurement technologies for quality control increases steadily. The most important parameter of an industrial process control is moisture content. It plays an important role in processes like drying, mixing, production of flour, roasting of coffee, etc. The best measurement technolgy for determination of moisture content of a product allready in the runing process is the NIR-spectroscopy. The analysis of NIR-spectra is very complex and needs a well-founded knowledge about the proceeding and the interpretation of an analysis. The biggest and not yet solved problem coming along with this technology is the variance of the product temperature during the process. These temperature variances can not only lead to wrong measurement results but also can even reduce the whole analysis to absurdity. This work has lead to a solution of the temperature problem in the NIR-spectrocopic measurement technology. Therefor the most important side effects which can lead to an erroneous measurement were investigated and characterised. Based on this knowledge it was shown which influences the temperature variance has on the prediction of a chemometric model for the analysis of a NIR-spectrum. For this characterisation models were developed whose reaction to the temperature variance were compared. The up to now well established but still very inaccurate approaches for the correction of sample temperature were investigated and it was shown that the results of these methods and there conditions should be improved. A novel solution of the temperature problem was found. Therefor the Piecewise Direct Standardization was integrated in a method such that spectra of the calibration data set were changed in there spectral shape by the tranfer algorithm as if they were allready measured at the measurement temperature to be corrected. The novel method yields on the one hand results as if the variance of the temperature never appeared. On the other hand this new developed universal method has the big advantage that the user of this technology does not has to change his established way of correcting the temperature effect. Contrawise he can still use his well established working procedures which he created for his process for correcting the temperature effect. Just another intelligent an highly complex analysis step will be integrated in the analysis process. The user will only realise the better results, the maximised unversality and the much higher reliability of his process measurement technolgy.
Keywords: nir-spectroscopy; determination of moisture content; water content; moisture content; drying oven method; coulometry; moisture analyser PDS; DWPDS; chemometrics
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Der Markt der Prozessmesstechnik wächst stetig und der Bedarf an universellen Messtechniken zur Qualitätskontrolle wird immer größer. Der wichtigste Parameter einer industriellen Prozesskontrolle ist die Materialfeuchte. Sie spielt eine große Rolle bei Prozessen wie Trocknungen, Mischungsvorgängen, in der Mehlherstellung, bei Kaffeeröstvorgängen usw. Die beste Messtechnik zur Bestimmung der im Produkt auftretenden Materialfeuchte bereits während des laufenden Prozesses ist die NIRSpektroskopie. Die Auswertung von NIR-Spektren ist sehr komplex und bedarf eines äußerst fundierten Wissens über das Vorgehen und die Interpretation während der Auswertung. Das größte bisher nicht gelöste Problem bei dieser Messtechnik ist die Varianz der Probentemperatur während des Prozesses. So können diese Schwankungen nicht nur zu falschen Messergebnissen führen, sondern sogar die komplette Auswertung der Spektren ad absurdum führen. Diese Arbeit hat die Lösung des Temperaturproblems in der NIR-spektroskopischen Messtechnik herbeigeführt. Dazu wurden zunächst die wichtigsten Quereinflüsse, die zu einer Fehlmessung führen können, untersucht und charakterisiert. Auf Basis dieser Erkenntnisse konnte gezeigt werden, welche Einflüsse eine Temperaturvarianz auf die Vorhersage eines chemometrischen Modells zur Auswertung von NIR-Spektren hat. Für diese Charakterisierung wurden Modelle entwickelt, deren Reaktion auf die Temperaturvarianz verglichen wurde. Die bisher ungenügend ausgeführten Ansätze zur Korrektur einer veränderlichen Probentemperatur wurden untersucht und es wurde gezeigt, dass die Ergebnisse dieser Methoden und auch ihre Randbedingungen verbesserungswürdig sind. Es wurde eine neuartige Lösung der Temperaturproblematik gefunden. Hierzu wurde die Piecewise Direct Standardization so in eine Methode eingebunden, dass Spektren des Kalibrierdatensatzes derart in ihrer spektralen Form durch diesen Transferalgorithmus verändert werden, als wären sie bereits bei der Zieltemperatur,für die eine Korrektur benötigt wird, gemessen worden. Die neuartige Methode liefert zum Einen Ergebnisse, als wäre eine Schwankung der Temperatur nie aufgetreten. Zum Anderen hat diese neuentwickelte, universelle Methode den großen Vorteil, dass der Endanwender der Messtechnik sein Vorgehen zur Anpassung einer Kalibrierung in keiner Weise ändern muss. Ganz im Gegenteil kann er sich bei einer zukünftigen Temperaturkorrektur nach wie vor nach den gleichen Arbeitsanweisungen, die er in seinem Prozess festgeschrieben hat, richten. Es wird lediglich ein weiterer, intelligenter und hochkomplexer Auswerteschritt zwischengeschaltet, von dem der Endanwender in einer automatisierten Umgebung nichts mitbekommt. Er wird lediglich die weitaus verbesserten Ergebnisse, die maximierte Universalität und die sehr viel höhere Zuverlässigkeit seiner Prozessmesstechnik bemerken.
Schlagwörter: NIR-Spetroskopie; Materialfeuchtebestimmung; Wassergehalt; Materialfeuchte; Trockenschrankmethode; Coulometrie; Materialfeuchtschnellbestimmer PDS; DWPDS; Chemometrie