Multivariate Korrektur des Temperatureinflusses in der NIR-spektroskopischen Materialfeuchtebestimmung

Abstract

Der Markt der Prozessmesstechnik wächst stetig und der Bedarf an universellen Messtechniken zur Qualitätskontrolle wird immer größer. Der wichtigste Parameter einer industriellen Prozesskontrolle ist die Materialfeuchte. Sie spielt eine große Rolle bei Prozessen wie Trocknungen, Mischungsvorgängen, in der Mehlherstellung, bei Kaffeeröstvorgängen usw. Die beste Messtechnik zur Bestimmung der im Produkt auftretenden Materialfeuchte bereits während des laufenden Prozesses ist die NIRSpektroskopie. Die Auswertung von NIR-Spektren ist sehr komplex und bedarf eines äußerst fundierten Wissens über das Vorgehen und die Interpretation während der Auswertung. Das größte bisher nicht gelöste Problem bei dieser Messtechnik ist die Varianz der Probentemperatur während des Prozesses. So können diese Schwankungen nicht nur zu falschen Messergebnissen führen, sondern sogar die komplette Auswertung der Spektren ad absurdum führen. Diese Arbeit hat die Lösung des Temperaturproblems in der NIR-spektroskopischen Messtechnik herbeigeführt. Dazu wurden zunächst die wichtigsten Quereinflüsse, die zu einer Fehlmessung führen können, untersucht und charakterisiert. Auf Basis dieser Erkenntnisse konnte gezeigt werden, welche Einflüsse eine Temperaturvarianz auf die Vorhersage eines chemometrischen Modells zur Auswertung von NIR-Spektren hat. Für diese Charakterisierung wurden Modelle entwickelt, deren Reaktion auf die Temperaturvarianz verglichen wurde. Die bisher ungenügend ausgeführten Ansätze zur Korrektur einer veränderlichen Probentemperatur wurden untersucht und es wurde gezeigt, dass die Ergebnisse dieser Methoden und auch ihre Randbedingungen verbesserungswürdig sind. Es wurde eine neuartige Lösung der Temperaturproblematik gefunden. Hierzu wurde die Piecewise Direct Standardization so in eine Methode eingebunden, dass Spektren des Kalibrierdatensatzes derart in ihrer spektralen Form durch diesen Transferalgorithmus verändert werden, als wären sie bereits bei der Zieltemperatur,für die eine Korrektur benötigt wird, gemessen worden. Die neuartige Methode liefert zum Einen Ergebnisse, als wäre eine Schwankung der Temperatur nie aufgetreten. Zum Anderen hat diese neuentwickelte, universelle Methode den großen Vorteil, dass der Endanwender der Messtechnik sein Vorgehen zur Anpassung einer Kalibrierung in keiner Weise ändern muss. Ganz im Gegenteil kann er sich bei einer zukünftigen Temperaturkorrektur nach wie vor nach den gleichen Arbeitsanweisungen, die er in seinem Prozess festgeschrieben hat, richten. Es wird lediglich ein weiterer, intelligenter und hochkomplexer Auswerteschritt zwischengeschaltet, von dem der Endanwender in einer automatisierten Umgebung nichts mitbekommt. Er wird lediglich die weitaus verbesserten Ergebnisse, die maximierte Universalität und die sehr viel höhere Zuverlässigkeit seiner Prozessmesstechnik bemerken.