Investigation of the segregation behaviour in nanocrystalline materials
by Catharina Gabriele Wille
Date of Examination:2009-10-30
Date of issue:2010-03-04
Advisor:Prof. Dr. Reiner Kirchheim
Referee:Prof. Dr. Hans Christian Hofsäss
Referee:Prof. Dr. Talaat Al-Kassab
Referee:PD Dr. Michael Seibt
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Format:PDF
Description:Dissertation
Abstract
English
The ability to chemically identify single atoms in combination with 3D reconstruction of these atoms is the unique characteristic of atom probe tomography (APT). Hence, it has been applied systematically to characterise the atomic process of mechanical alloying.Regarding the widespread application and accessibility, Fe-Cu acts as an ideal binary model alloy to elaborate the enforced non-equilibrium enhanced solubility being immiscible and characterized by a large positive heat of mixing. Additionally, Fe Cu is among the most attractive systems for technical application since it exhibits the Invar effect.Results on powders with low concentrations (2.5 -10 at.%) of the respective minority component will be discussed here. Since a ductile element (Cu, fcc) and a brittle one (Fe, bcc) were combined, striking differences in morphology were expected and found on all length-scales, depending on the mixing ratio of the two elements. But, not only could the atomic mixing of Fe and Cu be evaluated, but also the distribution of impurities (here Oxygen), mostly stemming from the fabrication procedure.In addition to the chemical distribution of the diffenernt elements gained by Atom Probe Tomography, microstructural information was obtained using X-Ray Diffraction, Scanning Electron Microscopy and Transmission Electron Microscopy.Within this work, results on the extension of the solubility limits up to 10 at.% and on the homogeneity of the alloy depending on composition and milling time are discussed.
Keywords: Atom Probe Tomography; APT; Field Ion Microscopy; FIM; Alloys; Ball Milling; Fe; Cu; Fe-Cu; TEM; XRD
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Die Möglichkeit einzelne Atome chemisch zu identifizieren und gleichzeitig dreidimensional zu rekonstruieren ist die einzigartige Stärke der Atomsondentomographie (APT). Daher wurde diese Methode eingesetzt, um den atomaren Prozess, der dem mechanischen Legieren zugrunde liegt,systematisch zu untersuchen.Betrachtet man die weitverbreitete Anwendung und Zugänglichkeit der Elemente, bildet Fe-Cu in ideales Modellsystem zur Erforschung der erzwungenen erhöhten Nichtgleichgewichtslöslichkeit, zumal das System nicht-mischend und durch eine große positive Mischungswärme chrakterisiert ist. Außerdem ist Fe-Cu eines der attraktivsten Systeme in der technischen Anwendung, weil es den Invareffekt aufweist.Hier werden Ergebnisse von Pulvern mit niedrigen Konzentrationen der Minoritätskomponente (2.5 -10 at.%) vorgestellt. Zumal ein duktiles Element (Cu, kfz) und ein sprödes (Fe, krz) kombiniert wurden, wurden auffällige Unterschiede in der Morphology erwartet und auch auf allen Längenskalen gefunden, in Abhängigkeit vom Mischungsverhältnis der beiden Elemente. Aber nicht nur die atomare Mischbarkeit von Fe und Cu konnte untersucht werden, sondern auch die Verteilung von Verunreinigungen (hier Sauerstoff), die meist aus dem Herstellungsprozess stammen.Zusätzlich zur chemischen Verteilung der Elemente, die mithilfe der Atomsondentomographie untersucht wurde, konnte die Mikrostruktur anhand von Röntgenbeugung und Raster - und Transmissionselektronenmikroskopie evaluiert werden.In dieser Arbeit werden Ergebnisse zur Ausweitung des Löslichkeitsgrenzen bis zu 10 at.% und zur Homogenität der Legierungen in Abhängigkeit von Mahldauer und Zusammensetzung vorgestellt und diskutiert.
Schlagwörter: Atomsondentomographie; APT; Feldionenmikroskop; FIM; Legierung; Kugelmahlen; Fe; Cu; Fe-Cu; TEM; XRD