Untersuchungen zur Korngrenzensegregation in nanokristallinen Al-Cu- und Co-P-Legierungen mittels 3d-Atomsondentomographie

Abstract

Gegenstand dieser Arbeit ist die Charakterisierung nanokristalliner Al-Cu- und Co-P-Legierungen mit Hilfe der tomographischen Atomsonde (TAP) und weiterer Charakterisierungsmethoden. Von besonderem Interesse ist dabei die Verteilung der gelösten Komponenten, Cu und P, auf Subnanometer-Skala. Auf diese werden die technisch interessanten, makroskopischen Eigenschaften von Al-Cu und Co-P zurückgeführt. Nanokristalline Al-Cu-Schichten wurden durch Ar-Ionen-Sputtern mit einer starken Cu-Übersättigung auf Wolfram-Substratspitzen deponiert. Dabei wurde in den Schichten ein Gefüge aus kolumnar gewachsenen Körnern gefunden. Nach thermischer Behandlung wurde innerhalb der Al-Matrix eine Abnahme der Cu-Konzentration durch eine Korngrenzensegregation von Cu-Atomen nachgewiesen. Aufgrund der kolumnar gewachsenen Körner war jedoch die Detektion einer ausreichend hohen Anzahl von Korngrenzen nicht möglich. Als weiteres System wurde eine durch elektrolytische Abscheidung hergestellte Co-1,2 at.% P-Legierung untersucht. Dabei wurde bereits im Abscheidezustand eine P-Segregation in den Korngrenzen gemessen. Das nanokristalline Gefüge bleibt bis zu einer Temperatur von 400°C thermisch stabil, wobei sich in den Korngrenzen eine Sättigungssegregation von P-Atomen einstellt. Nach Auslagerung bei 480°C werden in den Korngrenzen P-Ausscheidungen detektiert und eine Abnahme des P-Exzesses gemessen. Damit verbunden ist eine merkliche Kornvergröberung, die ebenfalls bei dieser Temperatur beobachtet wird. Die thermische Stabilität der untersuchten Co-P-Legierung steht somit im direkten Zusammenhang mit der Sättigungssegregation von P. Anhand der experimentellen Daten lässt sich die Stabilisierung des nanokristallinen Gefüges auf eine starke Absenkung der Korngrenzenenergie und nicht auf den Solute-Drag-Effekt zurückführen.