Gefügebildung und Verdichtungsvorgänge bei weichmagnetischen Ferriten
Formation of Microstructure and Densification Process in Softmagnetic Ferrites
by Jörg Dreikorn
Date of Examination:2005-11-08
Date of issue:2006-07-13
Advisor:Prof. Dr. Herbert C. Freyhardt
Referee:Prof. Dr. Wolfgang Felsch
Persistent Address:
http://dx.doi.org/10.53846/goediss-2694
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Description:Dissertation
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Abstract
English
Microstructural tailoring is used to modify the electromagnetic properties of softmagnetic MnZn and NiZn ferrites, which are broadly used in all types of electronics.High permeability MnZn ferrite with a composition of Mn0.50ZnO0.44Fe2.06O4 is doped with small amounts of Bi2O3 or MoO3,which results in the formation of a liquid intercrystalline phase at temperatures of about 750°C during the sinter process. Depending on composition and amount the liquid phase is able to change diffusion mechanism and accelerate the grain growth resulting in an increase of permeability up to 17 000. The Bi2O3 doped ferrites are investigated with TEM and show broad (80-200 nm) intergranulare phases enriched with silica and calcium which were normally partially solved in the spinel lattice. Beside the acceleration of grain growth the presence of a liquid phase helps to reduce the amount of crystalline impurities and reduces structural stresses, which has a positive effect on the magnetic properties of the ferrite.A further route for microstructural improvementis microwave-resistor-hybride sintering using 2.45 GHz microwave radiation as well as conventional resistive Kantal heater. Heating rates of about 25K/min were used to sinter NiZn ferrite Ni0.34Zn0.67Fe1.99O4 with dense, fine grained, microstructure. Densification happens during heating up in the intermediate state (rapid nonisothermal densification). As a result NiZn ferrites with improved magnetic properties have been produced using short sintering periods. Tests with constant sinter cycles and variation of the amount of microwave power show that there is an optimum, which leads to a further improved microstructure combining high densities (about 97% of the theoretical density), small grain sizes and a low porosity. The magnetic properties are good; especially the initial permeability is high and it is evident that in this case structural stresses are comparable low and the influence of nonmagnetic distortion near the grain boundaries is weak.
Keywords: softferrites; magnetism; microstructure; bismuth oxide; molybdenum tri-oxide; sintering; microwave
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Weichmagnetische MnZn- und NiZn-Ferrite haben ein weites Einsatzfeld in der Elektrotechnik. Mit Methoden des mikrostrukturellen Konstruierens können die elektromagnetischen Eigenschaften der Materialien gezielt modifiziert werden.Bei hochpermeablen MnZn-Ferriten der Zusammensetzung Mn0,50ZnO0,44Fe2,06O4 wird durch Zugabe der Additive Bi2O3 und MoO3 während des Sinterprozesses ab Temperaturen von ca. 750°C eine flüssige, intergranulare Phase erzeugt. Bei richtiger Konzentration kommt es aufgrund der sich ändernden Diffusionsmechanismen zu einer Zunahme der mittleren Korngröße und damit verbunden, auch zu einem Anstieg der Anfangspermeabilität µi auf bis zu 17 000. TEM-Untersuchungen zeigen in den mit Bi2O3 dotierten Proben das Auftreten intergranularer Phasen mit einer Breite von 80-200 nm und zum Teil sehr hohen Gehalten an Kalzium und Silizium. Beide teilweise im Kristallgitter lösbare Additive reichern sich während des Sinterns in der flüssigen Phase an und es kommt n eben der Stimulation des Kornwachstums zu einem Entspannungs- und Reinigungseffekt, der sich günstig auf die magnetischen Eigenschaften der Ferrite auswirkt.Ein weiterer Weg zur Gefügeoptimierung wird mit dem Einsatz der Widerstands-Mikrowellen-Hybridbeheizung beschritten, die zum Erwärmen sowohl auf 2,45 GHz Mikrowellenstrahlung als auch auf konventionelle Kantalheizelemente zurückgreift. Aufheizraten von ca. 25K/min führen bei NiZn-Ferriten Ni0,34Zn0,67Fe1,99O4 zu einem dichten, feinkristallinen Gefüge. Die Verdichtung findet größtenteils im Schwindungsintensivstadium während des Erwärmens statt (schnelle nichtisotherme Verdichtung). Mit den dadurch ermöglichten kurzen Sinterzyklen lassen sich NiZn-Ferrite mit sehr guten Eigenschaften herstellen. Variiert man bei gleichbleibendem Sinterprofil den Anteil der Mikrowellenleistung an der Gesamtleistung so zeigt sich, dass es ein Optimum an Mikrowellenleistung gibt, mit dem sich ein besonders feinkristallines, porenfreies Gefüge mit hoher Dichte (ca. 97% der theoretischen Dichte) sintern lässt. Die so hergestellten Ferrite haben gute magnetische Eigenschaften und insbesondere eine vergleichsweise hohe Permeabilität. Dies weist darauf hin, dass die Mikrostruktur spannungsarm und die von den Korngrenzen ausgehende Störung des Magnetismus gering ist.
Schlagwörter: Weichferrit; Magnetismus; Gefüge; Mikrostruktur; Wismutoxid; Molybdäntrioxid; Sintern; Mikrowelle