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Polybutadien und Butadien enthaltende Copolymere mit kontrollierter Kettenstruktur mittels RAFT-Polymerisation

Polybutadiene and Butadiene containing copolymers with a controlled chain structure via RAFT-polymerization

by Björn Springer
Doctoral thesis
Date of Examination:2011-07-06
Date of issue:2012-05-24
Advisor:Prof. Dr. Philipp Vana
Referee:Prof. Dr. Philipp Vana
Referee:Prof. Dr. Michael Buback
crossref-logoPersistent Address: http://dx.doi.org/10.53846/goediss-2249

 

 

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Abstract

English

Reversible addition-fragmentation chain transfer (RAFT) polymerization has received great scientific and industrial attention, due to its versatility in producing well-defined complex macromolecular architectures with low polydispersities and controlled molecular weight. In this thesis the RAFT-polymerization of 1,3-Butadiene is examined. Furthermore copolymerisation of 1,3-butadiene both with n-butylyl acrylate and isoprene was carried out in solution in order to obtain high molecular weight polymer with a controlled chain structure and targeted rheological properties. Therefore a suitable experimental setup was developed and is presented in detail. In addition, radical polymerisations of styrene in the presence of carbon black were investigated in order to achieve optimized reaction conditions for RAFT-polymerization from the surface of carbon black particles. Suitable functionalized RAFT agents were developed and tested due to their capability of promoting a good reaction control and a feasible anchorage mechanism via the leaving group using the Diels-Alder reaction. The modification of the carbon black particles can be carried out in a one or two step synthesis resulting in different loading densities of the RAFT agent. The quantity of RAFT agent and the amount of polymer anchored on the surface of the carbon black particles were verified via thermogravimetric analysis. The molecular weight distribution of the resulting polymer and the proof of the living characteristics of the RAFT-polymerization was verified via size exclusion chromatography (SEC).
Keywords: RAFT-polymerization; 1; 3-butadiene; polybutadiene; styrene; n-butyl acrylat; radical polymerization; coplymers; carbon black

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Der degenerative Kettenübertragungsmechanismus der RAFT-Polymerisation ermöglicht einen vielseitigen Aufbau von makromolekularen Strukturen mit einer geringen Polydispersität. Deshalb findet diese Form der lebenden radikalischen Polymerisation eine immer stärkere Beachtung bei industriellen und wissenschaftlichen Anwendungen. In dieser Arbeit wurde die RAFT-Polymerisation von 1,3-Butadien näher untersucht. Darüber hinaus wurden Copolymerisationen von 1,3-Butadien mit n-Butylacrylat und Isopren in Lösung durchgeführt, um Polymere mit gezielten rheologischen Eigenschaften herzustellen. Aus diesem Grund wurde ein geeigneter experimenteller Aufbau entwickelt. Die Anforderungen an den Autoklaven und die technischen Spezifikationen werden im Detail beschrieben. Zusätzlich wurden konventionelle radikalische Polymerisationen von Styrol in Gegenwart von Ruß durchgeführt, um optimale Reaktionsbedingungen für eine erfolgreiche RAFT-Polymerisation von der Rußoberfläche zu bestimmen. Neuartige RAFT-Agenzien wurden entwickelt und synthetisiert, welche eine gute Kontrolle der RAFT-Polymerisation garantieren und eine Verankerung über die Abgangsgruppe mittels einer Diels-Alder Reaktion ermöglichen. Die Modifizierung der Rußpartikel wurde hierbei über einen einstufigen oder zweistufigen Prozess realisiert, wodurch die Beladungsdichte des RAFT-Agens variiert werden konnte. Die quantitative Anbindung des RAFT-Agens und die Anzahl der Polymerketten an der Rußoberfläche wurden mit Hilfe der thermogravimetrische Analyse verifiziert. Die Bestimmung der Molekulargewichtsverteilung des Polymers und die Bestätigung des lebenden Charakters der RAFT-Polymerisation von der Rußoberfläche erfolgt mit Hilfe der Größenausschlusschromatographie (GPC).
Schlagwörter: RAFT-Polymerisation; 1; 3-Butadien; Polybutadiene; Styrol; n-Butylacrylat; radikalische Polymerisation; Copolymere; Ruß
 

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