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Mechanische Spannungen und Mikrostruktur dünner TiNi- und Ti50Ni50-xCux-Formgedächtnisschichten

Mechanical stresses and microstructure of TiNi and Ti50Ni50-xCux shape memory thin films

by Henning Harms
Doctoral thesis
Date of Examination:2003-05-06
Date of issue:2004-05-05
Advisor:Prof. Dr. Konrad Samwer
Referee:Prof. Dr. Konrad Samwer
Referee:Prof. Dr. Hans-Ulrich Krebs
crossref-logoPersistent Address: http://dx.doi.org/10.53846/goediss-3651

 

 

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Name:harms.pdf
Size:4.26Mb
Format:PDF
Description:Dissertation
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Abstract

English

This thesis describes the fabrication process of TiNi and Ti50Ni50-xCux shape memory thin films by means of cocondensation via electron beam evaporation in UHV and their characterisation. During film growth and martensitic transformation the mechanical stresses are measured in situ by an optical two laser beam deflection setup. In addition the films are microstructurally investigated by using x-ray diffraction, scanning tunnelling microscopy, transmission electron microscopy (TEM), and energy dispersive x-ray analysis (EDX). The growth of the amorphous thin films is characterised at substrate temperatures below 300°C by intrinsic mechanical stresses and a pronounced structure formation depending on film thickness. The amorphous as deposited TiNi and Ti50Ni50-xCux films with thicknesses between 75 nm and 300 nm crystallises in a defined annealing process and show shape memory behaviour afterwards. The main topic of this thesis is to study the influence of the intrinsic mechanical stresses and the microstructure of the as deposited films as well as of the Cu substitution on the martensitic transformation in order to further decrease the thickness of the shape memory films. For all investigated shape memory films the temperature dependency is similar compared to bulk material and the temperature hysteresis of Ti50Ni50-xCux shape memory films is much smaller compared to bulk material (below 5°C). Shape memory films with thicknesses below 75 nm cannot be realised due to the phase separation studied in TEM and EDX. A diffusion triggered mechanism of the phase separation is presented and suggestions to prevent this phase separation and to achieve a further decrease of the thickness of Ti50Ni50-xCux shape memory thin films are given.
Keywords: Shape Memory Effect. Shape Memory Alloy; Martensitic Transformation; TiNi; TiNiCu; Thin Films; Mechanical Stresses; Microstructure; Phase Separation; UHV; Electron Beam Evaporation; Scanning Tunneling Microscopy; X-Ray Diffraction; Transmission Electron Microscopy

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Die vorliegende Arbeit beschreibt das Herstellungsverfahren von dünnen Schichten der Formgedächtnislegierungssysteme TiNi und Ti50Ni50-xCux durch Kokondensation mittels Elektronenstrahlverdampfens im Ultrahochvakuum (UHV) und deren Charakterisierung. Die beim Wachstum der dünnen Schichten und bei der martensitischen Phasenumwandlung auftretenden Schichtspannungen werden mithilfe einer Zwei-Strahl-Lichtzeiger-Messapparatur in situ gemessen. Zusätzlich werden die Schichten mittels Röntgendiffraktometrie, Rastertunnelmikroskopie, Transmissionselektronenmikroskopie (TEM) und energie-dispersiver Röntgenanalyse (EDX) mikrostrukturell untersucht. Die bei Substrattemperaturen unterhalb von 300°C amorph aufwachsenden dünnen Schichten zeichnen sich durch intrinsische mechanische Wachstumsspannungen und eine deutliche Oberflächenstrukturbildung in Abhängigkeit der Schichtdicke aus. Durch eine definierte Temperaturbehandlung im UHV entstehen durch Kristallisation der amorphen Ausgangsschichten sowohl TiNi- als auch Ti50Ni50-xCux-Formgedächtnisschichten mit Schichtdicken zwischen 75 nm und 300 nm. Im Mittelpunkt dieser Arbeit stehen die Untersuchungen zum Einfluss der intrinsischen mechanischen Wachstumsspannungen und der Mikrostruktur der Ausgangsschichten, sowie der Einfluss der Cu-Substitution auf die martensitische Phasenumwandlung, um eine weitere Reduzierung der Dicke von Formgedächtnisschichten zu erreichen. Die Temperaturabhängigkeit der martensitischen Phasenumwandlung ist für alle untersuchten Formgedächtnisschichten mit der von Kompaktmaterialien vergleichbar. Die Hysteresbreite der Ti50Ni50-xCux-Formgedächtnisschichten ist mit maximal 5°C wesentlich geringer. Formgedächtnisschichten mit Dicken unterhalb von 75 nm können aufgrund der im TEM und EDX beobachteten diffusionsgesteuerten Phasenseparation nicht realisiert werden. Es wird ein Mechanismus der auftretenden Phasenseparation vorgeschlagen und es werden Möglichkeiten zur Verhinderung der Phasenseparation und damit zur weiteren Reduzierung der Schichtdicke von Ti50Ni50-xCux-Formgedächtnisschichten aufgezeigt.
Schlagwörter: Formgedächtniseffekt; Formgedächtnislegierung; Martensitische Phasenumwandlung; TiNi; TiNiCu; Dünne Schichten; Mechanische Spannungen; Mikrostruktur; Phasenseparation; UHV; Elektronenstrahlverdampfen; Rastertunnelmikroskopie; Röntgendiffraktometrie; Transmissionselektronenmikroskopie
 

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