Mechanische Spannungen und Mikrostruktur dünner TiNi- und Ti50Ni50-xCux-Formgedächtnisschichten
Mechanical stresses and microstructure of TiNi and Ti50Ni50-xCux shape memory thin films
Henning Harms
Doctoral thesis
Date of Examination:
2003-05-06
Date of issue:
2004-05-05
Advisor:
Samwer, Konrad Prof. Dr.
Referee:
Samwer, Konrad Prof. Dr.
Referee:
Krebs, Hans-Ulrich Prof. Dr.
Persistent Address: http://hdl.handle.net/11858/00-1735-0000-000D-F256-C
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Format:
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Description:
Dissertation
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Abstract
English
This thesis describes the fabrication process of TiNi and Ti50Ni50-xCux shape memory thin films by means of cocondensation via electron beam evaporation in UHV and their characterisation. During film growth and martensitic transformation the mechanical stresses are measured in situ by an optical two laser beam deflection setup. In addition the films are microstructurally investigated by using x-ray diffraction, scanning tunnelling microscopy, transmission electron microscopy (TEM), and energy dispersive x-ray analysis (EDX). The growth of the amorphous thin films is characterised at substrate temperatures below 300°C by intrinsic mechanical stresses and a pronounced structure formation depending on film thickness. The amorphous as deposited TiNi and Ti50Ni50-xCux films with thicknesses between 75 nm and 300 nm crystallises in a defined annealing process and show shape memory behaviour afterwards. The main topic of this thesis is to study the influence of the intrinsic mechanical stresses and the microstructure of the as deposited films as well as of the Cu substitution on the martensitic transformation in order to further decrease the thickness of the shape memory films. For all investigated shape memory films the temperature dependency is similar compared to bulk material and the temperature hysteresis of Ti50Ni50-xCux shape memory films is much smaller compared to bulk material (below 5°C). Shape memory films with thicknesses below 75 nm cannot be realised due to the phase separation studied in TEM and EDX. A diffusion triggered mechanism of the phase separation is presented and suggestions to prevent this phase separation and to achieve a further decrease of the thickness of Ti50Ni50-xCux shape memory thin films are given.
Keywords: Shape Memory Effect. Shape Memory Alloy; Martensitic Transformation; TiNi; TiNiCu; Thin Films; Mechanical Stresses; Microstructure; Phase Separation; UHV; Electron Beam Evaporation; Scanning Tunneling Microscopy; X-Ray Diffraction; Transmission Electron Microscopy
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Die vorliegende Arbeit beschreibt das
Herstellungsverfahren von dünnen Schichten der
Formgedächtnislegierungssysteme TiNi und Ti50Ni50-xCux durch
Kokondensation mittels Elektronenstrahlverdampfens im
Ultrahochvakuum (UHV) und deren Charakterisierung. Die beim
Wachstum der dünnen Schichten und bei der martensitischen
Phasenumwandlung auftretenden Schichtspannungen werden mithilfe
einer Zwei-Strahl-Lichtzeiger-Messapparatur in situ gemessen.
Zusätzlich werden die Schichten mittels Röntgendiffraktometrie,
Rastertunnelmikroskopie, Transmissionselektronenmikroskopie (TEM)
und energie-dispersiver Röntgenanalyse (EDX) mikrostrukturell
untersucht. Die bei Substrattemperaturen unterhalb von 300°C amorph
aufwachsenden dünnen Schichten zeichnen sich durch intrinsische
mechanische Wachstumsspannungen und eine deutliche
Oberflächenstrukturbildung in Abhängigkeit der Schichtdicke aus.
Durch eine definierte Temperaturbehandlung im UHV entstehen durch
Kristallisation der amorphen Ausgangsschichten sowohl TiNi- als
auch Ti50Ni50-xCux-Formgedächtnisschichten mit Schichtdicken
zwischen 75 nm und 300 nm. Im Mittelpunkt dieser Arbeit stehen die
Untersuchungen zum Einfluss der intrinsischen mechanischen
Wachstumsspannungen und der Mikrostruktur der Ausgangsschichten,
sowie der Einfluss der Cu-Substitution auf die martensitische
Phasenumwandlung, um eine weitere Reduzierung der Dicke von
Formgedächtnisschichten zu erreichen. Die Temperaturabhängigkeit
der martensitischen Phasenumwandlung ist für alle untersuchten
Formgedächtnisschichten mit der von Kompaktmaterialien
vergleichbar. Die Hysteresbreite der
Ti50Ni50-xCux-Formgedächtnisschichten ist mit maximal 5°C
wesentlich geringer. Formgedächtnisschichten mit Dicken unterhalb
von 75 nm können aufgrund der im TEM und EDX beobachteten
diffusionsgesteuerten Phasenseparation nicht realisiert werden. Es
wird ein Mechanismus der auftretenden Phasenseparation
vorgeschlagen und es werden Möglichkeiten zur Verhinderung der
Phasenseparation und damit zur weiteren Reduzierung der
Schichtdicke von Ti50Ni50-xCux-Formgedächtnisschichten
aufgezeigt.
Schlagwörter: Formgedächtniseffekt; Formgedächtnislegierung; Martensitische Phasenumwandlung; TiNi; TiNiCu; Dünne Schichten; Mechanische Spannungen; Mikrostruktur; Phasenseparation; UHV; Elektronenstrahlverdampfen; Rastertunnelmikroskopie; Röntgendiffraktometrie; Transmissionselektronenmikroskopie
